Fituica

Peste 1000 de copiute GRATUITE de la useri si de pe Internet la toate materiile.

Lista materii:

Am lansat versiunea noua (2010) a programului de facut copiute pentru telefonul mobil!

Am lansat cel mai tare site de metode si tehnici de copiat!

ACID p-NITROBENZOIC

ACID p-NITROBENZOIC

Intr-un balon cu trei gaturi de 500 ml , prevazut cu agitator mecanic, palnie de picurare si refrigerent ascendent se introduc 9 g p-nitrotoluen (p.t 60-62gradeC ), 26 g K2Cr2O7 si 45 ml apa. Se pune agitatorul in fuctiune si se picura 37,5 ml H2SO4 concentrat.Prima treime de H2SO4 se adauga repede pentru aca urcarea de temperatura sa duca la topirea p-nitrotoluienului. Restul de H2SO4 se picura lent (0.5-1 ora ) pentru a evita ambalarea reactiei.Dupa ce s-a adaugat tot acidul se incalzeste amestecul de reactie la fierbere timp de 2 ore, pe sita.
Se dilueaza apoi cu 50 ml de apa, se raceste si se filtraza.Precipitatul ce contine acid p-nitrobenzoic, alaturi de p-nitrotoluen nereactionat, se spala cu 50 ml apa. Dupa aceea precipitatul se incalzeste intr-un pahar la cca 80gradeC 20-30 de minute cu o solutie de 5 g NaOH in 100 ml apa.Se raceste la 20gradeC, se filtreaza hidroxidul de crom si p-nitrotoluenul neoxidat (obs 1), pastrandu-se filtratul. Filtratul continand sarea de sodiu a acidului p-nitrobenzoic se neutralizeaza cu ~50-55 ml H2SO4 10% ( controlul mediului cu hartie de Congo ). Dupa racire se filtreza solidul format la vid.
Precipitatul alb, fin de acid p-nitrobenzoic, practic pur (p.t 238gradeC) se spala cu 100 ml apa si se usuca bine in vederea esterificarii. Prin recristalizare din apa rezulta cristale albe cu p.t 240gradeC . Se obtin cca 10 g.


Observatii
1. Se incearca inca o data sau de 2 ori la rand daca solidul ramas la filtrare nu mai contine acid p-nitrobenzoic ( prin dizolvare in solutie de NaOH 10% la cald , filtrare si acidulare ulterioara la rece a filtratului.In caz afirmativ se adauga acidul obtinut la portiunea initiala.